酸的酒酒挥发损失增加
2.2酒海贮存过程中总酸的凤香分变化规律(图1)
由图1可以看出,酒海贮存过程中总酸含量呈不断波动、型白学成总体减少的酒酒趋势,该结果与王科岐[12]的海贮研究结果一致。其中:新蒸馏出的存中酒其酸度最高,为1.08 g/L,主化之后降低到贮存40年后的变化0.47 g/L,其主要原因可能是凤香分随着贮存时间的延长,酒海的型白学成通透性不断提高,酸的酒酒挥发损失增加,另外,海贮40批次的存中酒在入酒海时酸的含量有差别,也会导致酸浓度的主化变化,总酸在40年的变化贮存过程中渐渐下降,与酒海内涂物中较小比例的凤香分生石灰渐渐溶解,产生的氢氧化钙碱性物质与酸的中和作用也密切相关。
如果将图2中的曲线拟合成比较光滑的曲线(图中虚线所示),可发现:贮存15年和25年的白酒总酸变化较大,结合表1来看,其原因可能是:15年和25年份酒的酒精度分别为66.1%vol和59.7%vol,是年份酒中酒精度最高和较低的,年份酒的总酸与其酒精度有一定的关系,酒在贮存过程中乙醇和酸的损失主要源于挥发,贮存15年的基酒,其酒精度高说明所用酒海密封性好,酒精和酸的挥发损失小,故15年份酒酸度较相邻年份酒高,而贮存25年的酒则酒精度低,也从侧面说明酒海的密封性较差,有较多的氧进入酒中,酒被氧化的程度较大,形成较多的酸,导致醇的含量降低,同时乙醇和酸的挥发较严重,故其酸度较相邻年份酒低。
2.3酒海贮存过程中总酯的变化规律(图2)
由图2可看出,酒海贮存过程中总酯的变化趋势为:先降低、贮存5~20年间总酯基本趋于稳定,贮存20~40年间不断波动,其总体变化趋势为减少。其中:凤香型白酒新蒸馏出的酒样,其总酯含量最高为8.02 g/L,其在贮存前5年变化较大,之后贮存5~20年趋于稳定,贮存20年以上,其总酯波动性较大,在贮存第35年时,总酯含量最低,为2.85 g/L,之后在贮存40年有一定幅度的上升,但上升幅度不大。
如果将图2中的曲线分成两部分,前20年和后20年,其中贮存20年后的曲线中25年、35年贮酒总酯含量变化最大,从表2可知,这两个年份酒的酒精度分别是59.7%vol和52.8%vol,在10个年份酒中酒精度排在倒数第二和第一,酯类物质属于极性较弱的分子,在高酒精度中溶解度大,因高酒精度比低酒精度的极性大,故贮存25年、35年的酒总酯含量变化最大,其中35年的酒酒精度最低,故其总酯含量最低。基于这些变化规律,结合总酸、总酯、酒精度和企业经营成本,考虑原酒在酒海中贮酒20年最佳。
2.4凤香型白酒在酒海贮存中香味物质的变化
2.4.1主要酯类随时间变化规律(图3)
图3表明了四大酯含量与贮酒时间的关系,可以看出四大酯的含量随着贮存时间的延长总体呈下降趋势,在局部有限时间中四大酯的含量呈现波动,这可能与贮酒环境的变化,如与温度、湿度和空气流通性变化有关,也与酒海内涂层的通透性、渗透性有关。分析四大酯含量随酒龄变化发现,25年份酒的总酯含量较相邻酒龄即20年酒和30年酒的总酯含量低,且30年酒比相邻的25年酒和35年酒总酯含量高,即25年酒和30年酒的总酯含量与总的变化规律似乎不大协调,将四大酯变化规律与表1中酒精度的变化规律比较发现:在20年后的贮酒过程中总酯的变化规律基本与酒精度变化规律相同(仅丁酸乙酯变化在40年份酒中总酯的含量低于35年份酒),而且总酯变化的量一定程度与其对应的酒精度变化相关,如乙酸乙酯、乳酸乙酯、己酸乙酯25年份酒与30年份酒总酯变化小于30年份酒与35年份酒的变化,前者酒精度变化为2%vol,而后者酒精度变化为8.9%vol。依据“相似相溶”规律,酯类物质属于醇溶性物质,酒精度高对酯的溶解度大,故测定的总酯含量高,反之亦然;从酒海的结构特点分析,高酒精度的酒海其密封性好,挥发性损失小,因此,其总酯含量也就高。
具体分析,乙酸乙酯在凤香型基酒中其含量为240.5 mg/100 mL,在贮存前5~10年,其降低趋势最明显,之后含量较稳定,在贮存40年后含量最低,为19.13 mg/100 mL,其呈现随着贮存时间的延长其含量呈逐渐降低的趋势。主要原因是白酒在贮存老熟的过程中,酒体中的酯化、水解反应动态平衡,乙酸乙酯水解生成乙酸和乙醇,使得乙酸乙酯含量降低、乙酸含量升高。且发现:在四大酯中,乙酸乙酯含量降低幅度达90%以上,较其他几种酯类降低幅度更大,其原因主要与乙酸乙酯的性质有关,乙酸乙酯在四大酯中分子量最小,极性最大,在酒中溶解度最小,挥发性最强,从而相较其他几种酯类下降幅度更大。
己酸乙酯在凤香型基酒中其含量为60.14 mg/100 mL,在贮存5~20年间其含量较高,主要原因与生产工艺调整密切相关,在贮存25~35年间其含量有一定幅度的降低,其与酒精度含量低有一定关系,其总体是降低趋势,且发现:己酸乙酯含量降低了约20%以上,降幅小于丁酸乙酯(40%),其部分原因可能与生产中的工艺改革紧密相关,其主要原因可能是己酸乙酯分子量高于丁酸乙酯,其极性小,在酒中溶解度更大,其降低程度更低。如今,凤香型白酒严格将己酸乙酯的含量控制到一定范围内,采用一年铲一次窖皮泥,以防止酒体中己酸乙酯含量较高导致酒体偏格。乳酸乙酯在凤香型基酒中其含量为157.73 mg/100 mL,在贮存第5年时含量较低,主要与车间生产中升乙降乳措施密切相关,在贮存10~20年,其含量变化幅度不大,在贮存25年含量有一定幅度降低,其原因可能与其酒精度低有一定关系。在贮存30~35年间其含量有较大幅度的降低,其总体是降低趋势。且发现:与乙酸乙酯相比,乳酸乙酯的最低值(45.27 mg/100 mL)仍然高于乙酸乙酯的最低值(19.13 mg/100 mL),乳酸乙酯其含量降低70%以上,降幅低于乙酸乙酯(90%),其主要原因可能是由于乳酸乙酯的分子量高于乙酸乙酯,其极性略小于乙酸乙酯,其挥发性低于乙酸乙酯,故贮存过程下降幅度较乙酸乙酯更低。
丁酸乙酯在凤香型基酒中其含量为10.9 mg/100 mL,其含量在前20年波动不是很大,贮存25年时,降低到最低3.68 mg/100 mL,之后有一定幅度的升高趋势,总体是降低趋势,其大概降低了40%以上,其较乙酸乙酯和乳酸乙酯降低幅度更低。
另外,主要酯类其总含量在凤香型基酒新酒中是最高的,为469.27 mg/100 mL,贮存35年的总酯含量是最低的,为102.72 mg/100 mL,其主要酯类总含量的总体是减少的趋势。
总之,四大酯—乙酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯,在40年酒海贮存中其含量分别降低了90%、70%、40%和20%以上,这种变化似乎符合物质相似相溶规律,四大酯属乙酯类,为醇溶性物质,除乳酸乙酯外,依乙酸乙酯、丁酸乙酯和己酸乙酯的顺序其中所含的脂肪基团越大,其极性越小,和水相比,60%vol以上的高度酒属于极性小的溶剂,因而极性小的酯在高度酒中溶解度越大,挥发性越小,年份酒中酯的含量就越高,其含量降低就越少。与乙酸、丁酸和己酸相比,乳酸2号碳原子连接了一个羟基,使其极性最强,在高度酒中溶解度最小,挥发性最强,贮存过程中损失最大,甚至超过乙酸乙酯的损失,但事实上其损失为70%,低于乙酸乙酯的损失即90%,这是由于乳酸、乳酸乙酯可以形成分子内氢键,具有五元环结构,分子内氢键的形成降低了2号碳原子上羟基的极性,故乳酸乙酯的挥发性低于乙酸乙酯,贮存中其损失量小于乙酸乙酯。
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